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1961 人阅读发布时间:2017-09-30 11:50
气相色谱分析中,为了达到理想的分离效果,选择合适的气相色谱柱是非常重要的一个步骤,往往能让大家少走很多弯路。今天胖哥就给大家奉上点干货,介绍下气相色谱柱选择的一般原则。
在首次分离方法的开发中,为了能选择出最佳的色谱柱,一般要考虑到色谱柱的以下几个特性:固定相、内径、膜厚以及柱长。
01
固定相的选择
进行 GC 分析时,两种分析物会因与固定相的相互作用不同而被分离开,所以必须要选择一种与样品性质相匹配的固定相。例如,如果样品成分的沸点不同(相差超过2 ℃),则建议选用非极性色谱柱,例如TG-1MS(固定相为100%甲基聚硅氧烷)。如果样品成分主要在极性方面存在差异,那么最理想的选择是极性色谱柱,如TG-WaxMS(固定相为聚乙二醇)。
02
内径的选择
内径的选择通常取决于仪器或检测方法。多数现代 GC 设备可以接受大多数的色谱柱尺寸。内径越大,色谱柱的样品容量就会越大,但是分离度和灵敏度就会下降。相反,色谱柱内径越小,分离度和灵敏度就会越高,但是样品容量降低,从而增加样品处理次数。所以,最好能找到能分离目标化合物的近似方法,将此作为指导。
03
膜厚的选择
增加膜厚可以提高色谱柱的样品容量并减慢峰的洗脱速度,这有助于分析挥发性化合物。增加膜厚还可以降低色谱柱过载几率,从而提高分离度。但是,膜厚越大,就越容易发生柱流失。与薄膜相比,在厚膜上洗脱同一成分需要更高的温度。高沸点或高分子量化合物应采用薄膜进行分析,以提高分离度并防止不必要地延长分析时间。另一个需要考虑的因素是固定相比(b),它可以根据内径和膜厚进行计算,计算公式如下:

相比的用途有两个:
1. 为某一应用的最适规格进行分类:
a. 对于挥发性样品,b < 100
b. 对于一般样品,b ~ 250
c. 对于高分子量样品,b > 400
2. 若要在不显著调整方法的情况下将某一分析物从一个色谱柱转移到具有不同内径的其他色谱柱中,则请选择一个 b值相近的色谱柱,以确保两个色谱柱的保留性能基本相似。

常见色谱柱规格的固定相比(b)
04
柱长的选择
色谱柱越长,其分离效率和分离度就越高,但并非呈线性关系。分离度与柱长的平方根呈正比,所以当柱长增加一倍时,分离度会升高大约40%。但是,增加柱长也会延长保留时间。柱长加倍后,分析时间也会加倍。通常来讲,建议选用可实现分析目的的最短色谱柱。
05
其他
如果仍对 GC 色谱柱的选择存在疑问,则可参照以下几个原则。首先,在以往使用的所有 GC 色谱柱中,95%是 TG-1MS、TG-5MS(固定相为5%苯基甲基聚硅氧烷)或 TG-WaxMS 类型的色谱柱。初始色谱柱最好选用内径为 30 m x 0.25 mm、膜厚为 0.25 μm 的5%苯基色谱柱, 例如TG-5MS 。这是一种非极性色谱柱,主要根据样品的沸点高低进行分离,但也具备某些极性特征。
以上!!!!!